М.С. Шварцберг, Н.И. Мякина, Н.В. Михалин, В.И. Мищенко.Ю.И. Амосов,
Р.Н. Мясникова, А.А. Кирчанов.
Рабочая жидкость для диффузионных вакуумных насосов Алкарен была создана группой сотрудников ИХКиГ СО РАН, возглавляемой И.Л. Котляревским. Прототипом явилось высоковакуумное масло алкилнафталин, запатентованное за рубежом в начале 70-х годов, и представляющее собой моноалкилнафталин с алкильной цепью ~С20 .
В результате широкого поиска была предложена структура нового масла, отличающаяся от прототипа как ароматическим ядром, так и числом и длиной боковых цепей. Высоковакуумное масло Алкарен химически – это смесь полиалкилдифенилов с 2-4 боковыми цепями С8-С14.
Были разработаны способ и технология получения Алкарена, которая затем была реализована в опытно-промышленном масштабе на одном из химических предприятий г. Кемерово. Всесторонняя проверка, в том числе на некоторых предприятиях-потребителях, показала, что по своим вакуумным характеристикам Алкарен не уступает алкилнафталину.
Опробованная технология включала: присоединение хлористого водорода к a-олефинам (гидрохлорирование), причем эта стадия дополнительно требовала сухого хлористого водорода и приготовления катализатора; алкилирование дифенила синтезированными алкилхлоридами с последующией ректификацией алкилата.
При освоении технологии выявился ряд ее существенных недостатков. Наиболее значительный из них – применение больших количеств сухого хлористого водорода. К тому же в процессе алкилирования выделялось почти стехиометрическое количество хлористого водорода, и возникала необходимость его утилизации или возвращения в производственный цикл. Кроме того, имелись твердые отходы: отработанный цинксодержащий катализатор и осушитель хлористого водорода. Указанные недостатки представляли серьезную помеху при расширении производства.
Первый этап нашей работы заключался в усовершенствовании и упрощении технологии получения масел Алкарен.
Нам удалось найти условия прямого алкилирования бифенила a-олефинами. При этом использовались промышленные синтетические олефины. Тем самым были преодолены основные недостатки прежней технологии. Был исключен из процесса газообразный хлористый водород, в том числе на стадии алкилирования и, следовательно, исчезла необходимость в его мощном генераторе, осушающем и поглощающем устройствах. Сократилось число производственных стадий, а именно гидрохлорирование, вспомогательные стадии получения хлористого водорода и цинксодержащего катализатора. Значительно снизилось количество отходов.
Пилотная установка для получения масел по усовершенствованной технологии была создана совместно ИХКиГ и ИК СО РАН. Для этого нами была спроектирована, изготовлена на Опытном заводе СО РАН и смонтирована в ИХКиГ СО РАН ректификационная установка. Объем ее куба составляет 160 литров, высота разделительной части с насадкой – 2 метра, рабочий вакуум 20-35 Па (0.15-0.25 мм рт. ст.), электрообогрев.
В Институте Катализа СО РАН смонтирована экспериментальная установка синтеза масла-сырца, включающая реактор (объем 35 литров), нейтрализатор, вакуумную колонку для отгонки растворителя и легких примесей, нутч-фильтр для очистки масла-сырца и вспомогательное оборудование.
В конце 2000 года пилотная установка целиком введена в действие. На этой установке, как и на прежней изготавливается два основных типа масел: высоковакуумное Алкарен-Д24С, и форвакуумное Алкарен-Д35С. За период работы установки выпущены опытные партии масел общим объемом 2500 л, в том числе высоковакуумного Алкарен-Д24С 450.л.
Опытные партии масел на договорной основе успешно эксплуатируются на предприятиях и в научных учреждениях городов С-Петербурга, Москвы, Новосибирска, Казани, Екатеринбурга, Челябинска, Красноярска, Томска, Усть-Каменогорска, Шимкента и др.
Постоянно поступающие в Институт заявки на поставку масел свидетельствуют об актуальности и перспективности разработки.
1. Н.И. Мякина, М.С.Шварцберг.
Получение и свойства вакуумных рабочих жидкостей алкилароматического ряда (Алкарен) на основе
промышленных смесей a-олефинов. Хим.пром., 1999, №9.