Усовершенствованная технология, создание пилотной установки и выпуск опытных партий вакуумных масел Алкарен.
 

М.С. Шварцберг, Н.И. Мякина, Н.В. Михалин, В.И. Мищенко.Ю.И. Амосов,
Р.Н. Мясникова, А.А. Кирчанов.


Рабочая жидкость для диффузионных вакуумных насосов Алкарен была создана группой сотрудников ИХКиГ СО РАН, возглавляемой И.Л. Котляревским. Прототипом явилось высоковакуумное масло алкилнафталин, запатентованное за рубежом в начале 70-х годов, и представляющее собой моноалкилнафталин с алкильной цепью ~С20 .
В результате широкого поиска была предложена структура нового масла, отличающаяся от прототипа как ароматическим ядром, так и числом и длиной боковых цепей. Высоковакуумное масло Алкарен химически – это смесь полиалкилдифенилов с 2-4 боковыми цепями С814.

Были разработаны способ и технология получения Алкарена, которая затем была реализована в опытно-промышленном масштабе на одном из химических предприятий г. Кемерово. Всесторонняя проверка, в том числе на некоторых предприятиях-потребителях, показала, что по своим вакуумным характеристикам Алкарен не уступает алкилнафталину.

Опробованная технология включала: присоединение хлористого водорода к a-олефинам (гидрохлорирование), причем эта стадия дополнительно требовала сухого хлористого водорода и приготовления катализатора; алкилирование дифенила синтезированными алкилхлоридами с последующией ректификацией алкилата.

При освоении технологии выявился ряд ее существенных недостатков. Наиболее значительный из них – применение больших количеств сухого хлористого водорода. К тому же в процессе алкилирования выделялось почти стехиометрическое количество хлористого водорода, и возникала необходимость его утилизации или возвращения в производственный цикл. Кроме того, имелись твердые отходы: отработанный цинксодержащий катализатор и осушитель хлористого водорода. Указанные недостатки представляли серьезную помеху при расширении производства.

Первый этап нашей работы заключался в усовершенствовании и упрощении технологии получения масел Алкарен.

Нам удалось найти условия прямого алкилирования бифенила a-олефинами. При этом использовались промышленные синтетические олефины. Тем самым были преодолены основные недостатки прежней технологии. Был исключен из процесса газообразный хлористый водород, в том числе на стадии алкилирования и, следовательно, исчезла необходимость в его мощном генераторе, осушающем и поглощающем устройствах. Сократилось число производственных стадий, а именно гидрохлорирование, вспомогательные стадии получения хлористого водорода и цинксодержащего катализатора. Значительно снизилось количество отходов.

Пилотная установка для получения масел по усовершенствованной технологии была создана совместно ИХКиГ и ИК СО РАН. Для этого нами была спроектирована, изготовлена на Опытном заводе СО РАН и смонтирована в ИХКиГ СО РАН ректификационная установка. Объем ее куба составляет 160 литров, высота разделительной части с насадкой – 2 метра, рабочий вакуум 20-35 Па (0.15-0.25 мм рт. ст.), электрообогрев.

В Институте Катализа СО РАН смонтирована экспериментальная установка синтеза масла-сырца, включающая реактор (объем 35 литров), нейтрализатор, вакуумную колонку для отгонки растворителя и легких примесей, нутч-фильтр для очистки масла-сырца и вспомогательное оборудование.

В конце 2000 года пилотная установка целиком введена в действие. На этой установке, как и на прежней изготавливается два основных типа масел: высоковакуумное Алкарен-Д24С, и форвакуумное Алкарен-Д35С. За период работы установки выпущены опытные партии масел общим объемом 2500 л, в том числе высоковакуумного Алкарен-Д24С 450.л.

Опытные партии масел на договорной основе успешно эксплуатируются на предприятиях и в научных учреждениях городов С-Петербурга, Москвы, Новосибирска, Казани, Екатеринбурга, Челябинска, Красноярска, Томска, Усть-Каменогорска, Шимкента и др.

Постоянно поступающие в Институт заявки на поставку масел свидетельствуют об актуальности и перспективности разработки.

1. Н.И. Мякина, М.С.Шварцберг.
   Получение и свойства вакуумных рабочих жидкостей алкилароматического ряда (Алкарен) на основе
  промышленных смесей a-олефинов. Хим.пром., 1999, №9.

2. Патент на изобретение.

3. Фотография установки.